茶叶作为一种老少皆宜的饮料类产品，因其特有的香气和口感而一直很受消费者的欢迎。此外，茶叶对人的身体健康也有很多好处，比如有研究表明茶叶中的茶多酚具有延缓衰老等保健功能、茶叶中EGCG还具有抗病毒功能[1,2]。然而，在种植过程中，被病害和虫害侵袭的茶叶品质会大大降低。长期以来，茶农们为了提高产量并保证茶叶品质，需要利用一种农药甚至多种农药防治病害虫害。这样一来，人们在喝茶时便有可能将茶叶中的农药摄入体内。随着人们对食 品安全问题关注度的提高，一些环保机构和新闻媒体已经针对茶叶中农药残留问题展开了调查，关于茶叶中的农药是否会对健康产生影响的问题已经直接影响了其销量[3]。然而，农药残留对健康的危害属于毒理学剂量-反应领域的问题。只有将膳食暴露量、残留量和毒性综合起来，才能对风险做出理性的评价。陈宗懋院士就曾建议应通过风险评估的手段进行客观评价农产品（包括茶叶）中的农药残留问题[4]。因此对茶叶中农残的控制、监测以及茶叶中农药残留在膳食暴露风险评估水平越来越受到学者们的关注[5]。
茶叶不仅是国内的重要消费品，也是主要的出口商品之一。而茶叶中农药残留是茶叶企业在国际市场的竞争压力下要解决的首要问题。2017年6月18日，我国GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》开始实施[6]，其中共涉及48种有关茶叶的农药残留限量要求，虽然较2014版新增20种限量要求，然而检测项目数量仍远低于发达国家要求。欧盟茶叶相关农残限量要求超过400项[7]，其作为通报我国茶叶不合格的主要地区之一，2016～2017年平均每年通报我国10余批次茶叶不合格，原因多为农残超标[8]。因此分析欧盟对茶叶农残的限量要求与我国茶叶农残检出情况对茶农的生产具有重要的指导意义。
为全面了解 2018年湖北市售茶叶中农药残留状况，我们随机采购茶叶共计390份样本进行农药残留检测，在综合分析检测结果的基础上，将检测数据分别与GB 2763-2016和欧盟相关要求进行比较，并采用风险评估的方法评价农残对不同人群健康的影响，并提出相应的茶叶质量安全监督的建议。
1 材料与方法
1.1 样本来源及类型
为全面了解 2018年湖北地区市售茶叶中农药残留状况，本次调研采购恩施、黄冈、黄石、荆门、荆州、神农架、十堰、随州、武汉和襄阳地区覆盖 125家生产加工企业，总计对390份茶叶样本进行农药残留检测，其中包括绿茶339份，红茶28份，青茶17份，白茶3份和黑茶3份。
1.2 监测农药种类及方法
依据GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对茶叶中农残限量要求，本次调研选择监测其中30种农药，其中包括2016版新增加限量要求的13类农药指标，共涉及3大类，包含27种杀虫杀螨剂类农药，2种杀菌剂类农药，1种除草剂。
1.3 膳食暴露评估[9,10]
膳食暴露评估是用来衡量由摄入被农药污染的食物所带来的风险的有效方法之一，其评估的主要方式是以实际检测中污染物残留的情况和各国消费数据为基础对相关的风险进行具体描述。慢性膳食暴露评估中单个农药的每天膳食暴露量采用公式（1）计算，慢性风险熵由公式（2）获得：
其中：EDI：某种 i农药的每天膳食暴露量[mg/(kg·d)]；Ci：茶叶中农药残留值，从@Risk v7.6软件拟合残留分布中随机取值，迭代50000次，（mg/kg）。IR：茶叶平均摄入量，kg/d；BW：消费人群平均体重63 kg[11]；cHQ：慢性风险熵（chronic hazard quotient）（%）。
急性膳食暴露评估采用公式（3）（4）计算：
其中：ESTI：估计短期摄入量，[mg/(kg·d)]；HR：最高残留量检出值，单位mg/kg；LP：大份餐数量（kg/d）；ARfD：急性参考剂量[mg/(kg·d)]；aHQ：急性风险商（acute hazard quotient），（%）。
风险熵值≤100时，表示风险可以接受；反之，值＞100时，表示有不可接受的风险。
2 结果与讨论
茶叶中农药残留一直是研究学者们重点关注的问题之一。田丽等[12]对陕西省343份茶叶样本中17种农药残留状况进行了调查，林虬等[13]对福建地区 55份茶叶样本中 18种农药进行检测，宫春波等[14]对烟台地区176份茶叶样本的12种农残进行了分析。本次调研以湖北省为中心，共计收集市售390份茶叶样本，在监测项目方面，包括了GB 2763-2016中与茶叶限量有关的30种农药，其中包括新增的13种指标。与之前学者的相关研究项目相比，样本总量和监测的农残种类都有明显扩大。在样本种类方面，为同时保证抽样覆盖范围能包括尽可能多的厂家，并能包含企业生产的主要产品类型，因此采购的以绿茶样本居多。30种农药的分类、检验方法及检出限（或定量限）详见表1。
经检测390份茶叶样品共计检出中11种农药，具体 11种农药在不同类型茶叶中残留分布范围以及检出率见表2，其余未列出的农药残留值均低于检出限。
如表2所示，按检出率由高到低排序，绿茶中的依次为：联苯菊酯＞啶虫脒＞甲氰菊酯＞氯氟氰菊酯＞氯氰菊酯＞噻嗪酮，草甘膦＞多菌灵＞哒螨灵＞除虫脲，噻虫嗪并未在339份绿茶样本中检出；红茶中农残检出率排序为：联苯菊酯＞啶虫脒，甘膦＞甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，哒螨灵，噻嗪酮，其余4种检出值均低于检出限或定量限；青茶中检出率较高的农药依次为：联苯菊酯＞甲氰菊酯＞啶虫脒＞氯氰菊酯,哒螨灵＞多菌灵＞噻嗪酮＞噻虫嗪，未发现除虫脲和草甘膦残留；黑茶仅发现三种农药残留；白茶中仅检出1种农药。从检出率结论方面分析，检出率相对较高的为联苯菊酯。这与以往田丽[12]，林虬[13]调查的联苯菊酯的检出率偏高的结论相似，从调查结果来看，本次监测的茶叶中农残污染总体较轻，并未检出禁用农药或高毒农药，但拟除虫酯类药物在茶树防虫方面应用较为普遍，仍应为今后监控的重点农药种类。
表1 30种农药性质及检验方法
Table 1 The testing methods for 30 kinds of pesticides
用途 种类 名称 检验方法 检出限/定量限/(m g/k g) 敌百虫 N Y/T 7 6 1-2 0 0 8 检出限：0.0 6 甲胺磷 G B/T 2 0 7 7 0-2 0 0 8 检出限：0.0 0 2 4 7 甲拌磷 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 0 5 氯唑磷 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 1 灭线磷 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 1 5 氧乐果 G B 2 3 2 0 0.1 3-2 0 1 6 定量限：0.0 0 9 6 6 特丁硫磷 S N/T 3 7 6 8-2 0 1 4 定量限：0.0 0 5 氨基甲酸酯类 灭多威 N Y/T 7 6 1-2 0 0 8 检出限：0.0 1 克百威 G B 2 3 2 0 0.1 3-2 0 1 6 定量限：0.0 1 3 0 6 有机磷类 杀虫杀螨剂 拟除虫菊酯类溴氰菊酯 G B/T 5 0 0 9.1 1 0-2 0 0 3 检出限：0.0 0 0 8 8 联苯菊酯 S N/T 1 9 6 9-2 0 0 7 定量限：0.0 2 5 甲氰菊酯 G B/T 2 3 3 7 6-2 0 0 9 检出限：0.0 1 氯氰菊酯 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 1 5 0 氰戊菊酯 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 2 氯氟氰菊酯 G B/T 2 3 3 7 6-2 0 0 9 检出限：0.0 1 烟碱类 吡虫啉 G B/T 2 3 3 7 9-2 0 0 9 检出限：0.0 5 噻虫嗪 G B/T 2 0 7 7 0-2 0 0 8 检出限：0.0 1 6 5 滴滴涕 G B/T 5 0 0 9.1 9-2 0 0 8 检出限：0.0 0 0 3 4 5 硫丹 G B/T 5 0 0 9.1 9-2 0 0 8 检出限：0.0 0 0 2 4 6 三氯杀螨醇 G B/T 5 0 0 9.1 7 6-2 0 0 3 定量限：0.0 9 6 哒嗪酮类 哒螨灵 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 0 5 0 沙蚕毒素类 杀螟丹 G B/T 2 0 7 6 9-2 0 0 8 检出限：0.5 2 0 苯甲酰脲 除虫脲 N Y/T 1 7 2 0-2 0 0 9 检出限：0.0 5 三嗪酮类 吡蚜酮 G B 2 3 2 0 0.1 3-2 0 1 6 定量限：0.0 3 4 2 8 氯化烟碱类 啶虫脒 G B/T 2 0 7 6 9-2 0 0 8 检出限：0.0 0 0 3 6 硫代磷酰胺类 水胺硫磷 G B/T 2 3 2 0 4-2 0 0 8 检出限：0.0 1 杂环类 噻嗪酮 G B/T 2 3 3 7 6-2 0 0 9 检出限：0.0 1 除草剂 有机磷 草甘膦 S N/T 1 9 2 3-2 0 0 7 定量限：0.1 0 杀菌剂 三唑类 苯醚甲环唑 G B 2 3 2 0 0.8-2 0 1 6 定量限：0.0 7 5 氨基甲酸酯类 多菌灵 G B/T 2 0 7 6 9-2 0 0 8 检出限：0.0 0 0 1 2 有机氯
表2 11种农药在茶叶样品中残留情况
Table 2 The contamination levels of 30 kinds of pesticide residues in tea samples
农药名称 绿茶 红茶 青茶 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 联苯菊酯 0.0 2 5 4～1.1 9 3 9.5 (1 3 4/3 3 9) 0.0 2 9～0.6 1 7 2 1.4 (6/2 8) 0.0 3 2 5～1.4 8 7 0.6 (1 2/1 7) 甲氰菊酯 0.0 1 9 4～0.4 5 1 2.4 (4 2/3 3 9) 0.0 2 7 3.6 (1/2 8) 0.0 5 3 4～1.1 8 5 2.9 (9/1 7) 氯氰菊酯 0.0 3 6～1.5 3 8.6 (2 9/3 3 9) ＜0.0 1 5 0 0.0 (0/2 8) 0.0 5 0 8～0.6 5 2 2 3.5 (4/1 7)
氯氟氰菊酯 0.0 1 2 6～1.1 8 1 2.1(4 1/3 3 9) 0.1 1 1 3.6 (1/2 8) 0.1 7 3～0.1 8 2 1 1.8 (2/1 7) 噻虫嗪 ＜0.0 1 6 5 0.0 (0/3 3 9) ＜0.0 1 6 5 0.0 (0/2 8) 0.0 2 0 4 5.9 (1/1 7) 哒螨灵 0.0 3 1 3～0.0 9 4 7 1.2 (4/3 3 9) 0.0 3 2 6 3.6 (1/2 8) 0.0 3 6 9～1.4 8 2 3.5 (4/1 7) 除虫脲 0.3 5 6～0.5 1 0.6 (2/3 3 9) ＜0.0 5 0.0 (0/2 8) ＜0.0 5 0.0 (0/1 7) 啶虫脒 0.0 0 4 3～0.1 6 7 1 8.6 (6 3/3 3 9) 0.0 0 4 3 2～0.0 1 8 6 1 4.3 (4/2 8) 0.0 0 7 4 2～0.2 0 8 4 7.1 (8/1 7) 噻嗪酮 0.0 3 3 8～0.4 0 7 8.3 (2 8/3 3 9) 0.0 4 3 9 3.6 (1/2 8) 0.1 5 5.9 (1/1 7) 草甘膦 0.1 1 2～3.2 4 8.3 (2 8/3 3 9) 0.1 1 6～0.3 1 6 1 4.3 (4/2 8) ＜0.1 0 0.0 (0/1 7) 多菌灵 0.0 0 2 9 1～0.1 3 2.4 (8/3 3 9) ＜0.0 0 0 1 2 0.0 (0/2 8) 0.0 1 2 3～0.2 0 3 1 7.6 (3/1 7) 白茶 黑茶 总茶叶样本 农药名称 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 检出范围 /(m g/k g) 检出率/% 联苯菊酯 ＜0.0 2 5 0.0 (0/3) 0.0 6 9 7～0.0 7 9 9 6 6.7 (2/3) 0.0 2 5～1.4 8 3 9.2 (1 5 3/3 9 0)甲氰菊酯 ＜0.0 1 0.0 (0/3) ＜0.0 1 0.0 (0/3) 0.0 1～1.1 8 1 3.3 (5 2/3 9 0)氯氰菊酯 ＜0.0 1 5 0 0.0 (0/3) 0.0 5 6 2～0.0 7 5 5 6 6.7 (2/3) 0.0 1 5～1.5 3 9.0 (3 5/3 9 0) 氯氟氰菊酯 ＜0.0 1 0.0 (0/3) ＜0.0 1 0.0 (0/3) 0.0 1～1.1 8 1 1.3 (4 4/3 9 0)噻虫嗪 ＜0.0 1 6 5 0.0 (0/3) ＜0.0 1 6 5 0.0 (0/3) 0.0 1 6 5～0.0 2 0 4 0.3 (1/3 9 0) 哒螨灵 ＜0.0 0 5 0.0 (0/3) ＜0.0 0 5 0.0 (0/3) 0.0 0 5～1.4 8 2.3 (9/3 9 0) 除虫脲 ＜0.0 5 0.0 (0/3) ＜0.0 5 0.0 (0/3) 0.0 5～0.5 1 0.5 (2/3 9 0) 啶虫脒 ＜0.0 0 0 3 6 0.0 (0/3) 0.0 0 7 4～0.0 1 0 5 6 6.7 (2/3) 0.0 0 0 3 6～0.2 0 8 1 9.2 (7 5/3 9 0)噻嗪酮 ＜0.0 1 0.0 (0/3) ＜0.0 1 0.0 (0/3) 0.0 1～0.4 0 7 7.7 (3 0/3 9 0) 草甘膦 0.1 3 6 3 3.3 (1/3) ＜0.1 0 0.0 (0/3) 0.1～3.2 4 8.5 (3 3/3 9 0) 多菌灵 ＜0.0 0 0 1 2 0.0 (0/3) ＜0.0 0 0 1 2 0.0 (0/3) 0.0 0 0 1 2～0.2 0 3 2.8 (1 1/3 9 0)
如表2所示，剔除检出率低于5%的农药，@Risk v 7.6风险分析软件分布拟合其余7种农药残留数据。具体茶叶中农药残留拟合分布如图1。
从拟合数据来看，得到联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、啶虫脒、氯氟氰菊酯、噻嗪酮、草甘膦残留的 95%位点值分别为 0.750 mg/kg、0.450 mg/kg、0.652 mg/kg、0.0616 mg/kg、0.503 mg/kg、0.298 mg/kg 和0.930 mg/kg。从世界范围来看，各地区的农药残留标准各不相同，欧盟作为最大的茶叶消费群体之一，从最大限度保证当地群体健康的角度以及贸易保护的角度，其制定的农残标准相对较高[15]。本次研究将7种农药95%拟合位点值分别用GB 2763-2016与欧盟标准[16]衡量，比较结果如图 2。结果表明，联苯菊酯、甲氰菊酯、草甘膦95%位点拟合值均能满足国标和欧盟标准，氯氰菊酯、噻嗪酮、啶虫脒远低于国标要求，但存在不同程度超出欧盟标准的问题。与 GB 2763-2016中MRL相比，除了样本中草甘膦最大残留值比GB 2763-2016中参考值1.0 mg/kg，高出3倍以上，其余农药残留均能满足GB 2763-2016限量要求，这表明在茶叶种植环节，总体上讲，茶农能够认真落实国家对于茶树上农药的使用规范，但也反映了个别茶农对于科学用药，农药的使用剂量和频次方面的知识还需要进一步加强；与欧盟要求的残留限量比较，有5种农药残留的最大值均超过欧盟限量要求，分别为氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、草甘膦、啶虫脒和噻嗪酮。该数据表明为打破国际贸易中的技术性“壁垒”，还需要加强茶农科学用药意识，从源头上规范茶叶中的农药使用。
为了达到最好的防治效果，在农业种植过程中普遍存在混用多种农药的现象。有研究表明人体长期暴露于多种农药残留可能会引起增强的联合毒性，因此，由多农药残留现象不容忽视[17]。国外学者 Yolanda Picó[18]的调查研究中发现柑橘类水果中存在多农药残留现象，在抽取的样本中同时存在10种农药残留的样本占总数的22%；YANG Gui-ling [19]的研究也表明杨梅中也存在同时检测出8种农药的样本；国内学者谭阳[20]在其对蜂蜜的农残调查中也发现存在多农药残留情况。本次研究对样本中检出农残种类进行统计，390份样品农药多残留具体情况如图3。187份样品未检出目标农药，占样本总数48%；203份样品检出农药残留，其中，只含有1种农药残留的样本为89份，占样本总数的23%；14%样本，即56份茶叶同时检出2种农药；同时被3种农药污染的样品有21份，占样本总数5%；12份茶叶存在同时检出4种农药的情况，占样本总数3%；18份茶叶存在同时检出5种农药的情况，占样本总数5%；3份茶叶存在同时检出6种及以上农药的情况，约占总数1%；另有1.0%的样本检出7种农药残留。由于黑茶和白茶样品总数较少故为参与统计，其中同时检出7种农药残留的为青茶，红茶中无农药残留样本比例最高达68%。调查结果表明，茶叶也存在多农药残留问题，监测的30中农药样品中最多也含有7中农药残留，因此，茶叶中农药混用情况也需要加强监控。
图1 不同农药在茶叶中残留量拟合分布
Fig.1 Simulated distribution of pesticide residues in teas
图2 95%拟合位点值与GB 2763-2016、欧盟最大残留限量比较
Fig.2 The comparison of fitting value near 95% site and MRL in European Union and MRL in GB 2763-2016
农药残留的膳食暴露评估是通过调查人群对所摄入食物的摄入量，及各类食品中检测到的总农药残留情况进行综合风险评估。本次研究中慢性暴露风险评估和急性暴露风险评估分别参照公式(1～4)计算，其中IR消费人群对茶叶的平均消费量以0.005 kg计算，LP大份餐数量按每人每天饮茶0.015 kg [21]计算，急性暴露风险评估BW按平均体重为男性67.3 kg，女性57.2 kg计算[22]，结果如表3。
图3 农药多残留情况在茶叶样品中分布
Fig.3 The numbers of pesticide residues detected in tea sample
由表3可以看出，在急性膳食摄入风险方面，以男性67.3 kg，女性57.2 kg体重计算，男性甲氰菊酯aHQ已经达急性参考剂量的37.57%，体重较轻的女性急性风险熵已经超过40%，因此提示，随着体重的降低，甲氰菊酯的急性风险熵将会随之升高，此外，急性膳食暴露风险评估中茶叶最高消费量按每人每天饮茶13 g计算，但安徽农业大学吴雪原博士在调查报告中指出，特定饮茶人群日饮茶量可达45 g/d[26]，以此计算急性膳食暴露风险，男性和女性甲氰菊酯的aHQ值将分别达到 112.71%和132.62%，因此本次评估存在低估暴露风险的可能；就慢性膳食摄入风险而言，如表4所示，7种农药残留慢性RQ分布95%位点值在0.05%±0.000257%～0.9%±0.00357% ADI之间，这表明对于95%人群，7种农药EDI占0.05%±0.000257～ 0.9%±0.00357%的ADI值，健康风险可以接受。氯氰菊酯慢性 RQ分布最大值达到每日允许摄入量的78%，需要加强关注。总体来讲，HQ计算值均远小于 100，表明由茶叶中引入的农残风险对人身体健康影响不大。
表3 茶叶中不同农药的急性风险熵
Table 3 Acute hazard quotient of pesticides residues in teas
注：ARfD数据中啶虫脒、联苯菊酯采用欧盟标准[23]，甲氰菊酯采用FAO/WHO标准[24]，其余采用JMPR[25]。
农药名称 最大残留值/(mg/kg) ARfD/[mg/(kg·d)] ESTI/[mg/(kg·d)] aHQ/% 男性 女性 联苯菊酯 1.48 0.03 3.5×10-4 1.10 1.29 甲氰菊酯 1.18 0.0007 2.8×10-4 37.57 44.2 氯氰菊酯 1.53 0.04 3.6×10-4 0.85 1.00 氯氟氰菊酯 1.18 0.02 2.8×10-4 1.31 1.54 啶虫脒 0.208 0.1 4.9×10-5 0.05 0.05 噻嗪酮 0.407 0.5 9.7×10-5 0.02 0.02 草甘膦 3.24 0.5 7.7×10-4 0.14 0.17
表4 茶叶中不同农药慢性风险熵
Table 4 Chronic hazard quotient of pesticides residues in teas
农药名称 A D I /[m g/(k g·d)] E D I /[m g/(k g·d)] c H Q 最小值 c H Q 最大值 c H Q 平均值 c H Q 9 5%分布位点值 c H Q 标准偏差 联苯菊酯 0.0 1 2.5×1 0-5 0.0 0 6 9 4 4.2 8 2 3 0.2 0 7 4 0.6 7 5±0.0 0 1 8 5 0.2 4 9 9 甲氰菊酯 0.0 3 2.2×1 0-5 0.0 1 0 2 2 7.7 5 4 0.1 8 1 0.5 3±0.0 0 3 2 4 0.4 9 7 氯氰菊酯 0.0 2 2.6×1 0-5 0.0 1 3 7 7 8.0 7 1 0.2 4 9 0.7±0.0 0 6 9 0 0.8 2 8 氯氟氰菊酯 0.0 2 2.2×1 0-5 1.9 8×1 0-8 1.9 9 5 3 0.1 8 7 8 0.5 6 2±0.0 0 1 3 9 0.1 8 7 8 啶虫脒 0.0 7 2.5×1 0-6 3.7 6 3×1 0-5 4.2 7 4 6 0.0 1 9 3 0.0 5 0±0.0 0 0 2 5 7 0.0 3 8 4 噻嗪酮 0.0 0 9 1.5×1 0-5 0.0 1 2 4 2 0.9 2 4 4 5 0.1 2 4 8 0.2 7 0±0.0 0 0 5 5 1 0.0 7 4 3 6 草甘膦 1 4.7×1 0-5 0.0 3 6 4 3 7.5 2 7 0.3 5 8 0.9±0.0 0 3 5 7 0.5 0 4
3 结论
本次对茶叶中农残的监测数据显示，监测的各类农药残留水平较低，膳食暴露评估结果表明保持健康的饮茶习惯，由茶叶带来的健康风险可以忽略不计，但更全面评估茶叶中农药残留的暴露风险，还需要对不同地区消费群体进行调查，并对样品中农药残留进行全方位高通量监测，这样才能实现对于生产和消费科学指导的意义。我国对于多农药联合暴露评估的研究尚处于起步阶段，虽然尚不能排除多农药残留会导致累积毒性，但还没有充足的实验证据表明食品中低残留的农药会产生相互作用[27]。在农药种类层出不穷的今天，要最大限度避免茶叶中农药残留带来的危害，还需要大力推广高效低毒的农药产品，发展生态农业，才能让我国茶叶产业在国际市场真正具有竞争力。
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